N,Nʹ-bis(salisiliden)-2-aminobenzilaminonikel(II) Kompleksinin poli(pirol-ko-o-anisidin) kompozit filmlerinin yüzeyine immobilizasyonu ve NO2 - iyonu tayini


YALÇINKAYA S., ÇAKMAK D.

Sakarya Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Dergisi, cilt.21, sa.6, ss.1377-1388, 2017 (Hakemli Dergi) identifier

Özet

Bu çalışmada, poli(pirol-ko-o-anisidin)kitosan kompozit filmleri pirol ve o-anisidinin farklı monomer moloranlarındaki çözeltilerinde (pirol : o-anisidin; 7:3, 1:1 ve 3:7) elektrokimyasal olarak sentezlendiler.Kompozit filmlerin sentezi dönüşümlü voltameri tekniği ile gerçekleştirildi. Kompozit filmleri FT-IR,dönüşümlü voltametri ve SEM teknikleri ile karakterize edildi. SEM analiz sonuçları o-anisidin oranıarttıkça kompozit filmlerin parçacık büyüklüklerinin giderek azaldığını ve oran daha da arttıkça düz biryüzey halini aldığını göstermiştir. Ayrıca elektrokimyasal çalışmalar 3:7 oranındaki kompozit filmininelektrokimyasal olarak iyi bir kararlılığa sahip olduğunu ortaya koymuştur. N,Nʹ-bis(salisiliden)-2-aminobenzilaminonikel(II) [NiL] kompleksinin kompozit film yüzeylerine immobilizasyon işlemi 0.15 Masetonitril-LiClO4 çözeltisinde 0.2-2.0 V potansiyel aralığında dönüşümlü voltametri tekniği ilegerçekleştirilmiştir. Schiff bazı metal kompleksinin kompozit filmlerinin yüzeyine immobilizasyonunungerçekleştiği SEM görüntülerinden belirlenmiştir. SEM görüntüleri Schiff bazı metal kompleksininkompozit film yüzeylerine immobilizasyonunun açık bir şekilde gerçekleştiğini göstermiştir. Metalkompleksi immobilizayonu gerçekleştirilmiş poli(pirol-ko-o-anisidin)/kitosan kompozit filmlerininelektrokatalitik aktivite çalışmaları NO2- iyonu için denenmiştir. Elektrokatalitik çalışmalar 3:7 oranındakimodifiye kompozit filminin NO2- iyonunun katalizlenmesinde oldukça yüksek bir aktiviteye sahipolduğunu göstermiştir.
In this study, poly(pyrrole-co-o-anisidine)/chitosan composite films were electrochemically synthesized in various monomers feed ratio (pyrrole : o-anisidine; 7:3, 1:1 and 3:7) of pyrrole and o-anisidine on the platinum electrode. Electrochemical synthesis of the composite films was carried out via cyclic voltammetry technique. They were characterized by FT-IR, cyclic voltammetry, SEM. The SEM results indicated that the particle size of the composite decreases with increasing o-anisidine ratio and the films became more likely to be smooth morphology. Also, electrochemical studies exhibited that the 3:7 composite film has good electrochemical stability. Immobilization process of N,Nʹ-bis(salicylidene)-2- aminobenzylaminonickel(II) [NiL] complex on the composite films was achieved in 0.15 M acetonitrileLiClO4 via cyclic voltammetry technique at 0.2-2.0 V potential range. The immobilization of the Schiff base metal complex, was determined by SEM migrographs. The SEM results clearly showed that the Schiff base metal complex was immobilized on the surface of composite films. Also, after the immobilization process, electrochemical stabilitiy studies exhibited that modified electrodes not show any degradation. Electrocatalytic activities of poly(pyrrole-co-o-anisidine)/chitosan composite films immobilized metal complex experimented for NO2 - ion. The electrocatalytic studies show that the modified composite film (3:7) is highly active for catalysis of NO2 - ion in pH=7 buffer solution.