Emülsiyon elektroeğirme yöntemiyle bazı tıbbi aromatik bitkilerin yağlarının akıllı polimerlerle nanolif yapısında enkapsülasyonu, enkapsülasyonun karakterizasyonu ve enkapsüle etken maddelerin kontrollü salım kinetiklerinin modellenmesi


Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hatay Mustafa Kemal Üniversitesi, FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ, GIDA MÜHENDİSLİĞİ (YL) (TEZLİ), Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2022

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: SERCAN DEDE

Danışman: MUSTAFA DİDİN

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada tıbbi aromatik bitkilerden (TAB) fesleğen, biberiye, kekik, kimyon ve zencefil yağlarının emülsiyon elektroeğirme yöntemi ile akıllı polimerler kullanılarak nanolif yapısında enkapsüle edilmesi, elde edilen enkapsülasyonun karakterize edilmesi ve elektroeğirmenin yağların antimikrobiyal özelliklerine, uçucu bileşenlerine etkilerinin ve in vitro biyoyararlılıklarının belirlenmesi üzerine çalışılmıştır. Araştırmanın ilk aşamasında tıbbi aromatik bitki yağları (TABY) ve bu yağların enkapsüle edilmesi amacıyla hazırlanan besleme emülsiyonlarında (BE) elektriksel iletkenlikleri, dielektrik özellikleri, viskozite değerleri, gram negatif olan E. coli, S. Enteridis ve gram pozitif olan L. monocytogenes ve L. rhamnosus bakterilerine karşı antimikrobiyal aktiviteleri ve TABY'nın gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GK-KS) ile uçucu bileşenleri belirlenmiştir. İkinci aşamada ise TABY'nın emülsiyon elektroeğirme tekniği kullanılarak enkapsüle edilen nanolif yapısındaki materyallerin karakterize edilmesi, in vitro biyoyararlanımının belirlenmesi ve salım kinetiğinin matematiksel olarak modellenmesi amacıyla, materyallerin morfolojik karakterizasyonu taramalı elektron mikroskobu (SEM), materyaldeki moleküler etkileşimler ve yapay mide ortamındaki in vitro salım şekilleri Fourier dönüşümlü infrared spektrometresi (FTIR) ile belirlenmiştir. Çalışmanın ilk aşamasında elde edilen sonuçlara göre; TABY'nın iletkenlikleri 1.58±0.01-14±0.01 mS/cm arasında değişirken, BE'nın iletkenliği 1.64±0.01–4.88±0.01 mS/cm arasında olduğu; TABY'nın dielektrik değerleri 3.65±0.21-12.56±0.01 arasında değişirken, BE'nın dielektrik değerleri 10.78±0.27-23.91±0.07 arasında olduğu; TABY'nın viskozite değerleri 58.63±5.56-99.52±7.52 mPa.s arasında değişirken, BE'nın viskozite değerleri 74.44±3.28-93.72±12.42 mPa.s arasında olduğu ve TABY'nda yapılan antimikrobiyal test sonuçlarına göre; yalnızca biberiye ve kekik yağlarının gram negatif olan E. coli ve S. Enteridis'te de gram pozitif olan L. monocytogenes ve L. rhamnosus'a kıyasla daha düşük inhibisyon zon çapı oluşturduğu görülmüştür. GK-KS analizlerine göre, fesleğen, kimyon, biberiye, kekik ve zencefil yağlarında sırasıyla 14, 19, 35, 24 ve 31 adet bileşen tespit edilmiştir. TABY'larda belirlenen majör bileşenler ise sırasıyla estragol (%33.06), küminaldehit (%19.97), α-pinen (%10.72), timol (%50.68) ve fenipentol (%20.37) olarak bulunmuştur. Çalışmanın ikinci aşamasında elde edilen sonuçlara göre; yapılan SEM analizlerinde lif çapları 253±46 - 464±107 nm arasında iken en düşük ve en yüksek lif çapları kekik ve zencefil yağı içeren örneklerde belirlenmiştir. Yağsız-kontrol örneğinde ise lif çapı 801±157 nm olarak belirlenmiş olup beslemede yağ bulunmasıyla lif çaplarının istatistiki açıdan önemli derecede düştüğü tespit edilmiştir. Ayrıca TABY'nda bulunan antimikrobiyal karakterleri bileşenlerin varlığı ve üretilen liflerin çaplarının da 253-322 nm seviyelerine düşürülmüş olmasına rağmen üretilen liflerin zon çapı oluşturmadığı görülmüştür. Normal şartlarda pH-hassas polimerler olarak seçilen zein, jelatin ve hyaluronik asitin gastrik pH seviyesinde sıkılaşarak intestinal pH seviyesinde şişme ve enkapsüle ettiği bileşenlerin salımına uygun hale geldiği bilinse de bu polimerlerin üçlü kombinasyonu ile üretilen liflerin pH hassas özellikleri olması beklenenin tersi yönünde özellik göstermeye başlayarak gastrik/asidik pH seviyelerinde şişme ve çekirdek materyalin salımını teşvik eden, intestinal/bazik pH seviyelerinde ise büzülüp kapanarak salımın önüne geçen bir hale gelmiştir. FTIR spektrumlarından elde edilen verilere göre, yapay mide ortamında gerçekleştirilen sindirimin üretilen liflerin çapları ile ters orantılı olarak ilerlediği, lif çapı düştükçe moleküler kırılımların daha kolay sağlandığı ve sindirimin daha kolay gerçekleşmesine katkı sağladığı gözlenmiştir. Dahası, pH-hassas özelliği ters yönde etki eden polimerlerin asidik pH seviyelerinde şişerek esansiyel bileşen salımının daha elverişli hale geldiği; bazik pH seviyesinde ise büzüşerek salımı engellemesi ile de liflerde yapılan antimikrobiyal testlerde sonuç alınamadığı düşünülmektedir. Salım davranışları da incelendiğinde; yalnızca kekik ve zencefil yağlı liflerin sindirimi sonucu ortama salımında Fickian difüzyonun baskın olduğu (n 0.85 değerinden yüksek olduğundan her iki örnekte de salımın sıfırıncı dereceden gerçekleştiği belirlenmiştir. Hixson-Crowell modeline göre salım kinetikleri incelendiğinde de Peppas denklemi ile yakın R2 değerleri belirlense de bu sefer n değerlerine göre zencefil ve kekik yağlı örneklerle beraber fesleğen yağlı örnekte gerçekleşen salımın da Fickian difüzyonun baskın olduğu (n<0.43) görülmekte iken; kimyon ve biberiye yağlı örneklerde ise Fickian olmayan difüzyon (0.43